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一、酸清洗的目的 去除殘留物:清洗可以去除系統中因樣品分析而殘留的有機溶劑、鹽分和樣品基質。 防止污染:有效清潔可以防止樣品間的交叉污染,確保后續分析的準確性。 延長色譜柱壽命:及時清洗可以減少色譜柱和系統組件的損壞。 二、清洗步驟 1. 準備清洗溶液 酸清洗溶液:常用的清洗溶液有稀釋的鹽酸(HCl)或硝酸(HNO?),濃度一般為0.1% - 1%。 溶劑選擇:根據色譜柱的類型(如反相、親水或離子交換柱)選擇適宜的酸性清洗溶液。建議使用與色譜柱相容的溶劑。 2. 設備準備 檢查系統:在開始清洗之前,檢查HPLC系統是否正常工作,確保所有連接無漏損。 準備廢液收集器:清洗過程中會產生廢液,需準備好收集容器。 3. 清洗流程 沖洗系統:
將清洗溶液(如稀酸)注入HPLC系統,流速通常設定為0.5-1.0 mL/min。 運行清洗溶液約15-30分鐘,讓酸性溶液充分通過系統及色譜柱。 更換流動相:
清洗結束后,立即將流動相更換為適合的溶劑(如去離子水或適合的有機溶劑),沖洗系統以去除酸性溶液殘留物。 繼續運行清洗溶劑約15-30分鐘。 系統穩定:
監測系統的基線和壓力,確保系統在清洗后恢復到正常狀態。 三、純化步驟 1. 選擇合適的純化溶劑 根據待分析樣品的性質及其在色譜柱上的行為,選擇合適的純化溶劑或流動相。 2. 進行純化 樣品準備:將待純化的樣品溶解在適當的溶劑中,確保樣品濃度適宜。 注入樣品:使用自動進樣器將樣品注入HPLC系統。 運行色譜:設定適當的色譜條件(如溫度、流速、檢測波長等),運行分離程序。 監測分離過程:實時觀察色譜圖,分析樣品的分離效果,必要時優化洗脫條件。 四、后續步驟 數據分析:通過分析色譜圖,確定各組分的分離效果和純度。 系統維護:清洗完成后,定期進行系統維護和檢測,以保證設備的穩定性和可靠性。 注意事項 安全防護:在處理酸性溶液時,務必佩戴適當的個人防護裝備(如手套、護目鏡、實驗服)。 廢液處理:酸性廢液應按照實驗室的廢物處理規定進行處理,避免環境污染。 定期清洗:根據樣品的復雜程度和分析頻率,制定合理的清洗計劃,以維持系統穩定性。 |
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